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光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷
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加入時間:2012/3/21 12:22:25  點擊:3270次  編輯:gyf
   

光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷

作者:顧永法,李紫瑞

第一章 光譜純溴化鉀晶體概述

 

1.  光譜純溴化鉀晶體的用途:

隨著科學技術的發展,國內對使用紅外光譜儀進行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認證所必備,尤其是2010版藥典的完善,對一些醫藥原料的鑒別越來越嚴格,而有許多原料都是固體粉末狀的,如果想繪制出這種原料的光譜圖,就必須找到一種載體作為溶劑,與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個透紅外的小薄片,在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖,這就必須要求這個載體在整個紅外波段內本身絕對不能有任何其他吸收峰,并具有很高的透過率,所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個條件,在整個紅外波段是一條完全的直線光譜,無任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對乙醇的測試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校,科研機構。對紅外光譜儀的需求也越來越廣泛,則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純 溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段,廣泛用于紅外光譜儀,分光光度計及紅外裝置的分光棱鏡,透射窗口和透鏡。

 

 2.   光譜純溴化鉀晶體的定義

specpure  高純物質。純度無嚴格規定。光譜純試劑、化合物或金屬,通常以簡單的光譜分析方法鑒定,僅要求在光譜中不出現或很少出現雜質元素的譜線。不同的光譜純試劑、化合物或金屬所含雜質多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經過連續保溫才能生長出合格的溴化鉀單晶。

 

3.   光譜純溴化鉀的真假及市場供求關系

   它是一種晶體,很脆,原料是一塊大坨子,需要找到它的晶格方向,純的單晶稍受震動它會沿著XYZ三個垂直面才能劈開,分割成各種大小不同的立方體。 圓的成品都是經過光學滾圓,平面研磨拋光加工而形成合格溴化鉀窗片。表面應該是完全鏡面,沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數在1×10ˉcmˉ¹數量級。紅外區透過率大于92%。而把原晶經粉碎機粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末,無論是溴化鉀窗片還是粉末,在紅外光譜儀上進行掃描,繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線,沒有任何其他的吸收峰,才是真正的光譜純溴化鉀,而假的光譜純都會在圖譜上原形畢露,或多或少會有吸收峰出現而影響分析結果。

這種溴化鉀晶體最早是由中科院長春光機所研制開發生長的,采用提拉法生長KBr單晶 ,設計合理的溫場 ,探索最佳的生長工藝條件 ,可以生長出了具有高透過、低吸收和光學均勻性高的Φ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸的單晶 ,同時還應該知道影響其光學性能的各種因素 ,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數在1×10ˉcmˉ¹數量級。最高級KBr單晶透過波段寬(0334um),本征吸收系數β106μ≈20×10-7/cmˉ¹比用普通方法生長的KBr單晶的吸收系數降低2個數量級,在KBr原料中,適量添加KBr3,可利用KBr3在熱分解過程中產生的游離溴去除KBr原料中的含氧基團,純化原料。用提拉法在大氣環境中也能生長出低吸收系數的大尺寸優質KBr單晶。后來四川化工研究院也研制開發生長出來了。所以全國能真正生長溴化鉀單晶的單位僅僅此兩家。都是中科院或是省級研究院才有這種科研實力。

現在市場上標有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學的方法合成的,都不符合光譜純對光譜本征吸收系數的最低要求,都是冒用光譜純的名義在市場銷售,謀取暴利,也可能是一些商販的無知,以為4N高純就是光譜純了,所以假的只要看到溴化鉀標簽上標有含量表的,幾個9的,某某精細化工出品的,某某化工技術公司生產的等等,都是分析純混淆光譜純,比分析純高出2-3倍的光譜純價格謀取暴利蒙騙用戶。目前天津市場假的光譜純溴化鉀很多家在銷售,他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀,合成成本相對較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的,只標注本征紅外吸收系數值。只能由科研院所才有能力生長出來。

對于用戶來說,也許對紅外光譜圖的要求沒有那么高,在圖譜上有點其他小峰也就沒有在意,故此分析純也就勉強使用,但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時,就會影響你的分析結果。導致分析誤差,所以科學是來不得半點虛偽的,對于紅外光譜儀使用者來說,想繪制出一張理想的紅外光譜圖來,真正的光譜純溴化鉀是何等重要!

 

4.   光譜純溴化鉀晶體與普通精細化工提純的溴化鉀的區別

普通化工溴化鉀含有較多雜質,提取方法也不同。其合成方法有以下幾種:

1、電解法將由溴素與氫氧化鉀合成的溴化鉀用蒸餾水溶解配成電解液,電解24H后出第一批粗品,以后每12H取一次粗品,粗品經水洗除去溴化鉀后用蒸餾水解,加少量氫氧化鉀調PH值為8,保溫0.5H后過濾,將澄清濾液在結晶器中冷至室溫,經結晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產品。

2、氯氧化法石灰乳和溴素反應后通入氯氣進行氯氧化反應,至PH值達到6~7反應終止。除渣后,蒸發濾液。加入氯化鋇溶液反應生成溴酸鋇沉淀,將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進行復分解反應,粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發、冷卻結晶、分離、干燥、粉碎,制得食用溴酸鉀產品。

3、溴-氫氧化鉀法以工業溴和氫氧化鉀為原料,用1.4倍質量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液,在不斷攪拌下通入溴素。待溴素加到一定數量時,即有白色結晶析出即得溴酸鉀粗品。繼續加入溴素,直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時,不斷地向溶液中加入冷水,認防止因溫度過高而造成溴素揮發損失。反復重結晶,過濾,甩干,再用去離子水溶解,并加入少量氫氧化鉀以除去合成時過量的溴,重結果一次,最后取出結晶,干燥,即得成品。

產品用途: 感光材料工業用于制造感光膠片、顯影藥、底片加厚劑、調色劑和彩色照片漂白劑等。醫藥上用作神經鎮靜劑(三溴片)。此外還用于化學分析試劑,分光和紅外線的傳遞,制特種肥皂,以及雕刻、石印等方面。

 

5.   光譜純溴化鉀晶體的性能

主要物理性能:
1、折射率:nd=1.559n(10μ)=1.525
2
、熔點:730

3、密度:2.75g/cm3
4
、莫氏硬度:2

5、解理面:[100]
6
、溶解度:
53.5g/100gH2O
7
、透光范圍:0.2
25μm
8
、熱膨脹系數:3.76×10-5/

9、導熱率:0.0115c/g..cm.s.

 

第二章 中國主要生產情況介紹 
一、KBr溴化鉀單晶產業總體產能規模 

    作為一種紅外光譜儀上的附件,也屬于消耗品,將隨著紅外光譜儀的普及而增加市場需求。從以往經驗來看,每年大約需要消耗300公斤的材料,并以每年30公斤的量在增加。

二、KBr溴化鉀單晶窗片生產區域分布 

晶體的加工工藝與普通玻璃的加工工藝有很大的區別,晶體加工的地方主要來自于天津天光,長春晶體,四川化工,上海等地。

 

隨著需求量的增加,會有許多內行人士加入供應鏈,北京人工晶體所,上海晶體科技公司,長春光機所,都具有很強的加工實力,一旦上量,很容易加入進來。

 

第三章  中國主要生產企業分析
第一節  四川化工設計院
一、企業簡介 

四川化工設計院由于是自己生長上游原料,生長很多年KBr溴化鉀單晶了,所以自己也就積累了許多晶體加工的經驗,也開發了晶體的深加工工藝,但是因為一開始是對原料生長的專業性,而晶體加工只是后來因為利潤可觀才逐步深入的,故晶體拋光水平還不是很成熟,滾圓和研磨工藝都已經過關,但是最后的拋光還沒有徹底掌握,出產的成品表面發霧狀,由于沒有最高的光潔度而很容易被潮解,所以紅外波段的透過率當時就低于90%,而用過幾次馬上就會直線下降。但是對于一般用戶來說只要能透過紅外就行,哪怕是透過率低到40%也能勉強使用。也能繪制出不太漂亮的光譜圖來。而對于真正的科研和檢驗來說,對于那些懂得儀器性能的人員來說,透過率將是何等重要,而最高的光潔度也就不容易受到潮解的困擾。加長了消耗品的使用壽命。用戶何樂而不為呢。

二、企業總體經營情況分析

目前國內KBr溴化鉀單晶原晶主要有該院提供,年生長能力在0.5噸左右。成品也在100公斤左右,具有相當可觀的利潤,而且價格也逐步走高,原晶由90年代的每公斤800元,漲到現在的每公斤4000多元。尚沒有拐頭跡象。
三、2012—2017年企業KBr溴化鉀單晶窗片產銷量分析 

年生長能力在逐步增加,突破原晶1噸左右。但隨著用戶對KBr溴化鉀單晶窗片的認知度的增加,產量會逐步有所遞減。400公斤


第二節  天津天光光學儀器有限公司
一、企業簡介 

天津天光光學儀器有限公司是由原國營企業天津市光學儀器廠改制而來的。專業從事光學冷加工工藝,尤其是對晶體的加工工藝具有60多年的加工經驗。目前生產出來的KBr溴化鉀單晶窗片成品完全達到鏡面,無霧面和劃痕,與美國派克技術與英國Specac公司的KBr溴化鉀單晶窗片比較不相上下,完全可以取代進口。而光譜純溴化鉀粉末完全是用四川化工研究院生長出來的原晶用粉碎機經過超凈粉碎的,是真正的光譜純溴化鉀。

二、企業總體經營情況分析

企業以市場為導向,追求高精尖的加工工藝,尋找冷俏少的自產產品,主營本行業的專業光學分析儀器,兼營大路產品。對光柵的復制技術,晶體的拋光技術,機械加工的狹縫片的研磨技術有精湛的研究。KBr溴化鉀單晶窗片每年生產50公斤,正在逐年增加。
三、2012—2017年企業KBr溴化鉀單晶窗片產銷量分析

隨著用戶對 KBr溴化鉀單晶窗片的認知度的增加,天津天光光學儀器有限公司的KBr溴化鉀單晶窗片將會逐步取代其他產品,覆蓋國內市場,以每年100公斤的基數計算,逐年遞增,

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